本次使用含有鉛（Pb）成分的小麥粉質(zhì)控樣品，用實(shí)際數(shù)據(jù)證明我公司CAAM-2001E型火焰石墨爐原子吸收光譜儀一體機(jī)的可靠性，參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12-2017。

試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

浩天暉CAAM-2001E型火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、分析天平（感量0.1mg）、可調(diào)式電熱爐、可調(diào)式電熱板、微波消解系統(tǒng)（配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐）。

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度。

微波消解

 稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗(yàn)。

 注:在采樣和試樣制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。

（表1）

儀器條件設(shè)置：

條件設(shè)置完成后，開機(jī)預(yù)熱30分鐘為佳。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：

按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將20μL鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)溶液測量結(jié)果：

檢出限：29.64pg

試樣溶液的測定在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將試樣溶液注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本次檢測的是含鉛的小麥粉質(zhì)控樣品，為了使數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，同一樣品我們稱取4次，稱取量如下圖：

小麥粉質(zhì)控樣品編號：CFAPA-QC1352B-1(大連中食國實(shí)檢測技術(shù)有限公司)

樣品測定結(jié)果：

依據(jù)質(zhì)控樣品說明書中給出的測試結(jié)果評價(jià)方法：

4次測定值均≤2。

CAAM-2001系列多功能原子吸收光譜儀是由國內(nèi)多名行業(yè)專家和清華大學(xué)著名教授共同研制的，以火焰原子吸收分析法為主、兼有流動注射氫化物原子吸收法、石墨爐原子吸收法等多種功能，是一款功能較多、性價(jià)比較高的一款理化分析儀器。研制本儀器的吳廷照教授和陳連元教授都是我國多年從事原子吸收行業(yè)的專家，有著多種型號儀器研制的經(jīng)驗(yàn)，他們將多年經(jīng)驗(yàn)集為一身，將原子吸收光譜儀的元素測試靈敏度提高到一個新的水平，即：1μg/ml/Cu 吸光度≥0.3（靈敏度<0.015μg/ml/1%A）。

原子吸收光譜分析技術(shù)廣泛應(yīng)用在：食飲乳品、生物制藥、冶金地質(zhì)、衛(wèi)生防疫、石油化工、水質(zhì)監(jiān)測、環(huán)保監(jiān)測、農(nóng)林畜牧、建材材料、電子電料等各行業(yè)的分析化驗(yàn)。

北京浩天暉儀器有限公司